TP20-GC熱裂解脫附儀

應(yīng)對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案

2015年6月4日歐盟官方公報（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎(chǔ)上，增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項。

按RoHS2.0檢測標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗廠審廠等都需要購買相關(guān)設(shè)備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購這些設(shè)備動輒上百萬，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產(chǎn)品生產(chǎn)將會埋下巨大隱患，企業(yè)無法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)；金谷科儀根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購買設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點，專門針對Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案： TP20-GC熱裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案

這套TP2-GC系統(tǒng)能做16種鄰苯的檢測，滿足鄰苯檢測需求，這個系統(tǒng)除了做鄰苯之外，還可以做紅磷阻燃劑、有機溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機物等等，功能強大！

第一部分：TP20-GC　ROHS2.0 鄰苯解決方案介紹

TP20-GC方案有如下優(yōu)點：

1、做樣時間短：20分鐘/樣的做樣時間完全滿足企業(yè)用戶快速篩查需求；

2、不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無需試劑、無需前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；

3、采購成本低：PY+GCMS采購成本150萬，TP20-GC采購成本35萬以內(nèi)；

4、使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本3000元以內(nèi)；

5、直接進(jìn)樣、無需前處理：直接固體或液體進(jìn)樣，無需前處理，產(chǎn)線工人即可操作；

6、內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標(biāo)（獨家技術(shù)）；

7、適用于100%聚合物材料：化學(xué)方法只適應(yīng)于70%物料，TP20-GC適用于100%物料

8、無需專業(yè)實驗室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。

本方案大型客戶成功案例：

深圳威富通訊技術(shù)有限公司（華為供應(yīng)商）             采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

工信部電子五所綠環(huán)中心                             采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

廣東日豐電纜有限公司（上市公司）                   采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

深圳中元電子有限公司（oppo供應(yīng)商）                采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

江西聯(lián)創(chuàng)電子有限公司（華為供應(yīng)商）                 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

深圳盛佳麗電子有限公司（深圳最大耳機喇叭生產(chǎn)廠家） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀

第二部分：目前RoHS2.0三種解決方案對比分析

第三部分、儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗：

實驗部分：儀器與耗材

1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；

2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；

3、色譜工作站（具備反控功能）；

4、專用毛細(xì)管鄰苯專用柱；

5、氮氫空氣源；

6、萬分之一天平；

前處理過程：

本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預(yù)處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-450℃

微熱裂解時間 2 min

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣

液體進(jìn)樣體積：1 ul

固體進(jìn)樣體積： 5mg以下

進(jìn)樣口溫度：250 ℃

FID檢測器溫度：300 ℃

程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）

各組分名稱及保留時間

結(jié)果與討論：

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍（檢出限）

配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。

以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對比圖：

3倍信噪比計算各組分的最低檢出限為25ppm

重復(fù)性(精密度實驗)

以最低檢出限的濃度進(jìn)行重復(fù)性測定，結(jié)果如下所示。

結(jié)論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其最低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ最低檢測限為50ppm），線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=8.24，完全滿足企業(yè)物料篩查要求。

第四部分、符合IEC62321-8法規(guī)要求

Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑，屬于難揮發(fā)物質(zhì)，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發(fā)出來，目前IEC標(biāo)準(zhǔn)是采用PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測器），而我們采用的是TP20-GC熱裂解脫附技術(shù)（熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下有什么相同和不同：

1、IEC認(rèn)可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質(zhì)譜檢測器，其中熱裂解溫度高，最高可達(dá)1200度，很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì)，會對結(jié)果產(chǎn)生干擾和假陽性，需要用到MS質(zhì)譜這部分儀器來定性。

2、TP20-GC鄰苯快速檢測系統(tǒng)，我們只需要做對應(yīng)的幾種鄰苯的定量，所以我們加熱范圍設(shè)定在200℃-450℃這個區(qū)間，這樣既讓4個鄰苯都揮發(fā)出來后進(jìn)入GC（氣相色譜儀）中進(jìn)行定量，又不會對其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結(jié)果。

綜上訴述：那為什么我們的方法沒有質(zhì)譜檢測器呢，因為我們的定位是做4種鄰苯的檢測，而且我們采用的溫度區(qū)間只在200℃-450℃區(qū)間，沒有其他的新裂解出來的物質(zhì)干擾，無需定性檢測，所以TP20-GC是不需要質(zhì)譜檢測器的。

結(jié)論：TP20-GC是符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn)的，而且設(shè)定更加精準(zhǔn)的溫度區(qū)間更加合理和科學(xué)，用GC定量也比GCMS更加合適

第五部分：TP20-GC RoHS專用檢測分析儀應(yīng)用案例

在玩具、電子、食品、包裝材料、醫(yī)療器械塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、電纜等行業(yè)，都需要做塑化劑篩查檢測；我司經(jīng)過多年的色譜分離技術(shù)和塑化劑基礎(chǔ)研究，研發(fā)出一種可以直接固體進(jìn)樣和液體進(jìn)樣的專用塑化劑檢測系統(tǒng)，該系統(tǒng)通過程序升溫?zé)峤馕龊透邷亓呀?，讓樣品中組分按照溫度不同分批次進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行定量檢測，經(jīng)過具有專利技術(shù)的超微傳輸通道還解決了溫度不均衡樣品分析圖譜發(fā)生重疊的問題，同時超微傳輸管道本身具有自動清洗功能，這也解決了傳輸管道污染的問題；本系統(tǒng)能做到多階持續(xù)升溫且做完一個樣品后能自動進(jìn)行管道清洗，無需人工干預(yù)，既節(jié)省人工成本也保證數(shù)據(jù)的真實性。

實驗案例一、深圳某耳機廠商給國際知名品牌代工的耳機塑料殼原材料篩查

儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱）

2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備

3、專用色譜柱

4、其他實驗設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；

檢測項目：檢測原生PVC綠色顆粒是否Rohs4種鄰苯超標(biāo)

實驗案例二、東莞某出口歐洲手機充電器廠家，需要檢測做Rohs中4種鄰苯篩查

儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）

2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備

3、專用色譜柱

4、其他實驗設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；

檢測項目：白色PVC塑料粉末中Ia鄰苯二甲酸酯檢測

實驗案例二、珠海某知名品牌手機商需要做出口歐洲的手機背板高分子材料Rohs中4種鄰苯篩查

儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）

2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備

3、專用色譜柱

4、其他實驗設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；

檢測項目：高分子材料手機背殼中22項鄰苯的檢測

實驗案例四、佛山里水某知名電纜公司電纜膠皮中鄰苯檢測

儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）

2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備

3、專用色譜柱

4、其他實驗設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接固體進(jìn)樣；

檢測項目：電纜膠皮中鄰苯檢測：

實驗案例四、客戶配置的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品（4種鄰苯，盲樣）

儀器： 1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細(xì)管柱+雙路EPC控制）

2、TP20微裂解脫附儀處理設(shè)備

3、專用色譜柱

4、其他實驗設(shè)備一批

進(jìn)樣方式：直接液體進(jìn)樣；

檢測項目：檢測盲樣（混標(biāo)）中4種鄰苯的含量：

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